氦气随钻快速检测装备的研发与应用
彭川, 王振华, 李健伟, 齐真真, 程豪华, 张振
中石化经纬有限公司华北测控公司

作者简介:彭川 高级工程师,1983年生,2018年毕业于中国地质大学(武汉)地质工程专业,硕士学位,长期从事测控技术研究工作。通信地址:450007 河南省郑州市中原区须水街道须贾路04号。E-mail:pengc.osjw@sinopec.com

摘要

氦气是国防建设与高科技产业发展不可或缺的稀缺战略资源,含氦天然气是当前工业化生产氦气的唯一来源。现有氦气检测技术主要依赖实验室质谱仪检测与现场色谱+热导检测器(TCD)检测,前者检测数据不连续,后者分析周期长、检测精度不足,难以满足随钻勘探中实时评价的需求。为破解上述技术瓶颈,进行了氦气随钻快速检测装备研发。该装备主要由质谱检测系统、抗干扰预处理系统及配套控制软件系统构成,核心单元质谱检测系统由电子电离系统、四极杆质量分析器筛选系统及电子倍增器检测系统构成,并配套专用数据处理软件;采用机架式便携设计,可与综合录井仪无缝集成,其氦气最低检出限2×10-6,分析周期30 s,与综合录井仪实现同步分析、数据处理、成图输出及实时监控,为氦气随钻快速检测与储量评价提供了设备支撑和技术保障。该装备已在鄂尔多斯和下扬子盆地开展现场应用,检测数据与天然气氦气实验室化验结果一致性较好,应用效果显著,为含氦气藏的高效勘探开发提供了重要技术支撑。

关键词: 氦气检测; 录井; 随钻; 电子电离系统; 四极杆; 质谱检测系统
中图分类号:TE132.1 文献标志码:A
Equipment R&D and application of helium rapid detection while drilling
PENG Chuan, WANG Zhenhua, LI Jianwei, QI Zhenzhen, CHENG Haohua, ZHANG Zhen
Huabei Measurement and Control Company, Sinopec Matrix Corporation, Zhengzhou, Henan 450007, China
Abstract

Helium is a scarce strategic resource indispensable for national defense construction and the development of high-tech industries. Helium-containing natural gas is currently the only source for industrial helium production. The existing helium detection technologies mainly rely on laboratory mass spectrometer detection and on-site chromatography+thermal conductivity detector (TCD) detection. The former has discontinuous detection data, while the latter has problems such as long cycle and insufficient detection accuracy, making it difficult to meet the real-time evaluation needs while drilling exploration. To overcome the technical bottlenecks mentioned above, the equipment for helium rapid detection while drilling was researched and developed. The equipment mainly consists of a mass spectrometry detection system, an anti-interference preprocessing system, and a supporting control software system. Core unit mass spectrometry detection system is composed of an electronic ionization system, a quadrupole mass analyser screening system, and an electronic multiplier detection system, and is equipped with special data processing software. With a rack-mounted portable design, it seamlessly integrates with comprehensive mud logging units. Its minimum detectable limit for helium is 2×10-6, with an analysis cycle of 30 s. It can realize synchronous analysis, data processing, mapping output and real-time monitoring with comprehensive mud logging units, providing equipment support and technical assurance for rapid helium detection while drilling and reserve estimate. The equipment has been applied to the fields in the Ordos Basin and the lower Yangtze Basin. The detection data show good consistency with the laboratory test results for helium from the natural gas. The application has shown significant effects, providing important technical support for the efficient exploration and development of helium-bearing gas pool.

Keyword: helium detection; mud logging; while drilling; electronic ionization system; quadrupole; mass-spectrometric detectio system
0 引言

氦气资源因其独特的物理化学性质, 被广泛应用于临床医学、国防军工、航空航天、核工业、微电子、低温科学等关键领域, 是支撑国防建设与高科技产业发展的稀缺战略资源, 被誉为“气体黄金”。目前, 含氦天然气是全球工业化生产氦气的唯一来源[1]。我国氦气资源分布广泛、含氦层位众多, 但整体探明率低、研究程度不足[2], 为保障国家氦气供应安全, 国内各天然气田已加快氦气资源勘探开发步伐。

当前国内氦气检测主要依赖实验室质谱仪检测、现场色谱+热导检测器(TCD)检测两种传统方法, 均存在明显技术局限性, 难以满足勘探开发需求。

实验室质谱仪检测方法存在送样周期长、检测数据零星不连续等问题。油田实验室通常承担多个区块范围内的气样分析任务, 且检测流程需经历井口采样、样品整理、送检、排队分析、结果反馈等多重环节, 作业周期长、时效性差; 而检测气样多取自天然气井产气阶段, 仅能代表达到工业气流标准、经综合评价后筛选的优质储层, 而油气井纵向往往钻遇数十层含气显示层, 该方法无法覆盖全井段含氦层位, 不利于对区域内氦气赋存层位、分布特征及资源潜力进行综合评价[3]

现场色谱+热导检测器(TCD)检测方法操作流程为将钻井液中脱出的天然气经干燥净化后, 在载气驱动下送入色谱柱, 基于不同组分分离时间差异, 使氢气、氦气依次流经热导池, 通过将气体导热系数变化转换为电阻信号实现定量分析。该方法存在两大短板:一是检测精度低, 仅能检出浓度≥50×10-6的氦气, 难以满足低品位含氦气藏的检测需求; 二是分离周期长(约3 min), 超过致密砂岩气藏平均钻井时间, 无法提供连续的随钻检测数据, 难以支撑实时勘探决策。

为破解钻井现场氦气随钻快速检测难题, 本文以质谱检测原理为核心, 开展氦气随钻快速检测装备的研发与应用工作。该装备主要由质谱检测系统、抗干扰预处理系统及配套控制软件系统构成:质谱检测系统是装备的核心功能单元, 负责氦气信号的精准捕捉与分析; 抗干扰预处理系统是质谱检测系统正常运行的关键保障, 可有效去除干扰组分、保障电压稳定等; 软件控制系统作为连接两大硬件系统的中枢, 通过指令传达与信号交互, 实现整套装备全流程自动化、精准化运行, 为现场随钻检测提供技术支撑。

1 质谱检测系统

本文选取质谱检测系统作为氦气随钻检测核心单元, 主要基于其两大技术优势:一是分析周期仅需30 s, 与现场综合录井数据采集周期高度匹配, 可实现同步监测; 二是检测性能优异, 灵敏度高, 能有效抵御随钻气体脱气过程中因空气混入导致的样品稀释效应, 检测浓度范围覆盖2×10-6至10-1, 检测精度误差控制在± 5%以内, 可满足不同品位含氦气藏的检测需求。

质谱检测系统由电子电离系统、四极杆质量分析器筛选系统及电子倍增器检测系统3部分构成, 各单元协同实现氦气的精准检测。电子电离系统核心功能是将样品气分子电离为正离子, 为后续筛选检测提供前提条件; 四极杆质量分析器筛选系统主要是基于质荷比差异实现气体组分分离, 通过精准调控筛选参数, 确保仅质荷比为4的氦离子进入后续检测环节, 有效排除其他组分干扰; 电子倍增器检测系统负责接收筛选后的氦离子信号, 通过信号放大处理后输出检测结果, 保障检测信号的可识别性与准确性。

1.1 电子电离系统

电子电离系统采用电子轰击源实现样品分子的电离, 其核心原理为:通过在阴极与阳极间施加70 eV高压电场, 将电子加速至高能状态; 当高能电子与进入电离室的氦气分子发生碰撞时, 氦原子被电离为正离子; 随后通过多级静电透镜系统对生成的离子进行聚焦与导向, 确保离子精准进入质量分析器。

为优化电离性能, 通过系统分析电离能量与电离效率的相关性, 确定标准化电子能量参数:24 eV以下时, 电离信号无显著增长, 判定该阶段氦气电离效率趋近于0; 24 eV以上时, 电离信号呈急速上升趋势, 达70 eV后随能量增加电离信号增幅趋于平缓。基于上述分析, 最终选定70 eV作为标准化电子能量, 该参数既能充分突破氦气电离能壁垒, 实现稳定的离子产率, 又能有效延长灯丝使用寿命, 保障仪器长期检测的灵敏度与可靠性。

电子轰击源具备显著技术优势, 无需依赖反应气、基质或复杂液相系统, 结构简洁且维护成本低[4]。经连续500 h氦气测试验证, 灯丝寿命未出现显著衰减, 离子流稳定性远超依赖气体输入的化学电离源, 为系统长期稳定运行与低维护成本提供了有力保障。此外, 通过调节电子发射电流与电离室温度可灵活调控电离效率, 使系统能够适配从10-6级痕量浓度到100%纯度的氦气检测需求, 确保仪器具备宽动态范围与优异的线性响应特性。

1.2 四极杆质量分析器筛选系统

四极杆质量分析器筛选系统用于分离氦气与其他组分, 确保仅有质荷比为4的离子进入检测器(图1)。该质谱仪的过滤系统由4根分别指定正负极性的电极杆相互连接组成, 理想四极杆电场要求电极杆具备双曲剖面, 而实际应用中多采用圆柱形电极杆, 其半径为场半径的1.144倍, 四极杆电场即可形成于各电极杆之间。不同质量的离子以近似相等的能量被轴向注入过滤系统, 并沿杆体匀速移动。施加的四极杆电场会在X轴和Y轴方向对离子产生偏转作用, 使离子通过质量过滤器时围绕Z轴呈现螺旋轨迹运动:若轨迹振荡振幅小于场半径, 离子可顺利抵达检测器; 若振幅超过该阈值, 离子将在电极杆或周边表面发生放电, 无法通过过滤器。

图1 四极杆质量分析器筛选系统整体控制框架

本仪器所配置的四极杆核心尺寸设计为直径6 mm、长度100 mm, 通过精准的结构参数优化, 实现分辨率与检测精度的动态平衡, 其毫秒级质量切换速度可满足实时在线监测需求; 质荷比覆盖1~5的宽动态范围, 适配多组分检测场景; 设备结构简洁, 无需超高真空环境(工作压力范围1×10-5~1×10-3 Pa), 从而显著降低了维护成本; 同时具备强兼容性, 可与电子轰击电离(EI)、电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)等多种离子源, 以及电子倍增器、光电离检测器等检测部件灵活适配, 拓展性强。

1.3 电子倍增器检测系统

电子倍增器检测系统承担离子信号的接收、放大及最终结果输出功能, 是仪器实现高灵敏度检测的核心单元。

本仪器选用电子倍增器作为离子与电子信号检测的关键元器件, 其工作原理基于二次电子发射效应, 可实现单光子或单离子级别的精准检测, 增益可达108量级, 信噪比显著优于传统光电倍增管, 能有效捕捉痕量组分的微弱信号, 为低含量目标物检测提供可靠支撑; 响应时间短至纳秒级(<10 ns), 适配高频信号采集场景, 可精准匹配色谱分离后的快速组分检测需求, 保障检测时效性与数据准确性; 线性响应范围跨越5~6个数量级, 既能满足痕量组分的低浓度检测, 又能适配高浓度样品的准确分析, 大幅拓宽了仪器的应用场景与检测范围, 为不同含量样品的精准定量分析筑牢技术基础。

2 抗干扰预处理系统

为保障质谱仪在测录井现场的稳定可靠运行, 针对电压供给、样品干扰、离子传输三大核心环节, 对关键系统及结构进行针对性优化:一是增设专用电压稳定系统, 通过精准调控供电参数, 有效规避电压波动对检测精度的影响, 确保质谱系统长时间连续稳定工作; 二是配置预分离净化系统, 高效去除钻井液气中含有的固体杂质、干扰性烷烃及非目标组分, 从源头减少污染物对仪器核心部件的损耗, 保障检测过程的抗干扰能力; 三是优化质谱仪真空腔结构设计, 通过改进内部流场分布与离子传输路径, 显著提升离子穿过效率, 进一步增强检测灵敏度与数据可靠性。

2.1 电压稳定系统

针对现场电压工况特性, 本仪器设计多级电源防护系统, 采用UPS电源与电池组协同配置, 确保仪器稳定获取220± 5 V、50± 5 Hz交流供电, 保障设备连续运行可靠性。其中:电压稳定系统输入侧通过电容滤波、电阻分压电路来完成电源杂波滤除与使能控制, 提升输入电源纯净度; 核心控制单元采用TPS 560430芯片, 精准实现输入电压的降压转换, 保障供电适配性; 输出侧通过电感储能放电、电容滤波及环路补偿等多重技术, 有效抑制电压波动, 确保输出电压长期稳定可靠, 为仪器各功能组件提供精准、稳定的供电支撑, 满足录井现场高精度检测的供电需求。

2.2 预分离系统

预分离系统主要用于样品气前处理, 分为进样口前端预处理和色谱分离两部分。

2.2.1 进样口前端预处理

该环节主要过滤样品气中的油分、H2S、水汽等腐蚀性与干扰性物质, 从源头保护检测部件, 确保仪器长期稳定运行。进样段具体分为样品抽取、脱水处理、酸性气体去除3个单元(图2)。

图2 进样段气体预处理

样品抽取单元:采用24 V直流泵驱动, 抽速可灵活调节; 后端配置质量流量控制器(MFC)精准控制样品气流量, 既避免前端综合录井仪系统产生压力报警, 又在保障氦气测量准确性的前提下, 确保关联仪器正常运行[5]

脱水处理单元:基于冷阱技术实现高效脱水, 可快速去除样品气中的水汽、微量油雾及部分高沸点杂质, 不仅能防止后端检测部件因受潮、污染导致的性能衰减或腐蚀, 还能维持系统压力稳定, 为氦气的精准检测与仪器长期可靠运行提供保障。

酸性气体去除单元:所有湿接触部件均覆盖厚度50 μm的耐腐蚀涂层, 可耐受浓度≤ 100×10-6的H2S及CO2等酸性气体, 阻断酸性介质对系统的腐蚀破坏。

2.2.2 色谱分离

色谱分离是利用色谱柱的选择性吸附与分离特性, 实现样品气中氢、氦、氧、氮等目标组分的有效分离[6]。考虑到本系统需分离常规气体组分, 选用5 A分子筛作为色谱柱固定相填料。该材料为人工合成的沸石型吸附剂, 孔径约0.5 nm, 通过钙离子交换钠离子形成规则孔道结构; 其孔道内壁呈极性且带负电, 对极性分子具有强吸附性, 可优先吸附分子直径小于0.5 nm且极性较强的气体; 同时具备良好的热稳定性, 可耐受300 ℃高温, 完全适配气相色谱分离的应用场景, 能实现各气体组分高效、精准分离[7]

2.3 质谱仪真空腔结构优化

低质荷比离子易与背景气体(如氮气或空气)发生碰撞散射或电荷转移, 因此对真空系统的要求远高于常规系统, 通常需达到<5×10-6 Pa级别, 部分场景下要求更甚。为满足高压工况下的真空需求, 系统采用独立抽气泵组, 配置涡轮分子泵与隔膜泵的小型集成机组, 实现高效抽真空与稳定保压。

针对仪器测试需求及四极杆等核心部件的加工精度要求, 定制了316 S不锈钢材质真空腔体, 经实测其气密性真空度可达1×10-6 Pa, 为离子运动与检测提供了洁净、稳定的真空环境。在质谱入口处增设分流板装置, 可在保障质谱内部高真空状态的前提下, 实现样品气的精准分流; 分流比例通过流量调节阀灵活调控, 可使真空腔体长期稳定在1.5×10-4 Pa的优化工况。该分流装置的应用具有双重优势:一方面有效隔离色谱端与质谱端, 避免色谱系统异常导致质谱内部真空度波动, 保障质谱检测的稳定性与准确性; 另一方面通过合理分流兼顾色谱分离效率, 确保组分分离速度与分离效果, 进而提升仪器整体测试效率与长期运行稳定性。

3 配套控制软件系统

配套控制软件具备仪器日常标定、自动进样与检测控制、数据采集存储等核心功能, 整体分为主页、实时数据、历史数据三大功能模块, 操作逻辑清晰, 适配测录井现场高效作业需求。

控制软件主页包含质谱仪控制与控制器控制两大功能模块:质谱仪控制模块支持设备连接、灯丝启停、倍增器开关等核心操作, 实现检测单元的快速激活与状态切换; 控制器控制模块可完成设备连接、十通阀、分子泵、标气阀、隔膜泵的启停控制, 以及流量计参数设定、压力控制器调节等操作(图3), 覆盖样品传输与检测环境调控全流程。

图3 氦气检测控制软件主页界面

现场测试阶段需将氦气浓度检测数据与综合录井仪器数据进行合并输出, 当前井队主流数据传输工具为WITS系统, 本软件支持通过TCP通信协议与WITS系统建立连接, 实时获取综合录井仪井深等关键数据, 并采用图表曲线形式同步展示接收数据与质谱仪检测数据。通过统一数据格式导入机制, 实现两类数据的高效共享与实时监测, 为测录井现场的动态分析与决策提供一体化数据支撑。

4 装备现场试验应用
4.1 装备现场安装

该装备尺寸为600×483×400 mm, 采用机架式便携设计, 与主流综合录井仪机柜的尺寸相匹配, 实现在硬件上与综合录井仪的集成。

4.2 标准氦气注样测试

用浓度范围为10×10-6~100×10-6的标准氦气对研制的氦气快速检测装备进行注样测试, 每个浓度梯度的样品气均开展3~4次平行注样实验。测试结果显示, 仪器检测浓度与注样标准浓度的判定系数R2=0.999, 表明该装备检测性能稳定可靠, 数据准确性与重复性满足现场应用要求。

4.3 现场应用

氦气随钻快速检测装备已在鄂尔多斯盆地、下扬子盆地完成15口井的试验应用, 现以鄂尔多斯盆地JPH-A井应用情况为例进行说明(图4)。

图4 JPH-A井氦气录井图

JPH-A井位于鄂尔多斯盆地东胜气田, 本次氦气录井作业井段3 080~3 272 m。试验期间, 装备运行状态稳定, 各项技术指标均满足现场随钻检测工作要求。数据显示, 该井氦气含量自3 210 m起开始上升, 在3 224 m处达到最高值(0.103 8%), 此后至3 262 m处下降, 综合检测结果判定, 该井3 210~3 262 m井段存在氦气显示, 依据氦气气藏行业评价标准, 该层段为含氦天然气藏。该区带其余3口井氦气含量实验室检测数据显示, 氦气含量分布范围为0.061%~0.343%, 平均值0.148%, 本装备现场检测结果与实验室测试结果基本一致。

5 结束语

氦气随钻快速检测装备实现了现场随钻条件下氦气的快速、精准检测, 为常规综合录井技术体系补充了氦气检测新方案, 能够为氦气藏资源地质评价提供直接、可靠的第一手数据支撑。现阶段现场录井工作中新增氦气检测服务, 有助于推动氦气气藏的高效发现与勘探突破, 保障油气资源勘探工作的全面性与经济性。该设备可与综合录井系统无缝配套集成, 在不额外增加人员配置与过程管理成本的前提下, 能够有效提升录井行业的服务附加值与营收空间; 同时, 作为一项特色技术成果, 其可向非常规能源、新能源勘探领域延伸, 提供专业化检测服务, 进一步拓宽录井行业的服务边界与市场应用场景, 为行业高质量发展注入新动能。

编辑 陈 娟

参考文献
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