三维定量荧光录井影响因素分析及控制措施

0 引 言

随着三维定量荧光录井技术在石油勘探开发中的广泛应用,定量荧光录井技术在微弱油气显示发现、真假油气识别以及油气层评价等方面的作用越来越明显^{[1,2,3,4,5,6]}。三维定量荧光在常规砂岩分析过程中应用效果较好,但在页岩油应用中发现,按照常规砂岩样品制定的操作规范,页岩油样品三维定量荧光分析数据及谱图存在较大的误差,说明原来的操作规范已不能满足其分析要求。因此,有必要对分析数据及谱图产生差错的原因进行研究,旨在剔除这些因素的影响,确保数据的准确性,真正发挥三维定量荧光技术的作用,做到现场快速识别显示,达到准确评价油气层的目的。本文从定量荧光录井技术的原理、操作流程入手,分析了页岩油样品三维定量荧光数据及谱图的影响因素,通过针对性的实验确定了相应的控制措施,并在实际井应用中取得了较好的效果。

1 定量荧光录井原理及测量方法

1.1 定量荧光录井原理

定量荧光录井采用化学萃取与光谱分析相结合的方法测量单位质量样品含油量。三维定量荧光技术是利用石油中所含的芳香烃(存在共轭π键)等成分在紫外线照射下能够被激发并发射荧光的特性^[7],根据发光的颜色测定石油的组成成分,根据荧光的亮度测定石油的含量。石油荧光定量测量基于“朗伯比尔定律”^[8],即在低浓度时所测样品的荧光强度和浓度呈线性相关关系,当样品浓度过高时将产生非线性甚至发生荧光猝灭的现象。

1.2 三维定量荧光常规测量方法

三维定量荧光测量步骤是首先选取与设计井为同一地区、同一构造、同一层位邻近井的原油样品作为标准油样,采用不少于3个不同浓度的原油样品标定仪器,然后将1 g样品放入具塞试管中,加入5 mL分析试剂浸泡5 min,将样品放入比色皿中进行分析。笔者收集了2016-2017年134口井的三维定量荧光录井数据,并对分析数据及数据差错率进行了统计分析,发现数据差错率在2.97%5.02%之间(表1)。

2 三维定量荧光影响因素

通过对上述134口井三维定量荧光数据进行分析,剔除人为因素之外,发现造成资料出现差错的主要因素为样品杂质含量、仪器光源、样品浸泡时间以及样品稀释倍数4方面。

2.1 岩样杂质含量的影响

储集层岩石样品的代表性关系到油气显示发现与分析资料的质量。目前钻井条件下岩屑细碎、岩屑滞后等因素造成岩样的代表性较差,尤其是页岩油样品浸泡溶液中杂质含量过多,对三维定量荧光分析谱图影响较大,谱图出峰异常(图1a),与无杂质谱图(图1b)相比,其正己烷散射峰较高,看不出油峰特征。

2.2 仪器光源的影响

三维定量荧光仪分光系统提供200~800 nm的紫外光为激发光,经过样品室后,用分光系统接收200~800 nm的发射光,提供三维定量荧光光谱。目前大多数仪器光源采用的是氙灯,氙灯运行一段时间后,灯光的强度将慢慢衰减,不同的仪器光谱会存在差异,导致同一个样品在同型号的多个仪器中所分析的谱图形态有差异(图2)。

2.3 样品浸泡时间的影响

三维定量荧光仪进行样品分析时,要用正己烷进行浸泡,对于页岩油样品,浸泡时间不同,分析数据也不同,可以看出随着浸泡时间的增加,相当油含量、对比级测量值增加,油性指数增加趋势则不明显(表2)。

2.4 样品稀释倍数的影响

合理的稀释倍数既要满足稀释后溶液的油浓度不超过仪器线性检测最高范围(40 mg/L),不发生荧光猝灭,又要保证稀释后的油浓度不过低,以保持荧光谱图形态正常。稀释倍数过大,导致谱图出峰位置不准确,形态异常,但对比级变化不大(图3);稀释倍数过小,导致谱图主峰靠后,但对比级变化不大(图4)。

3 三维定量荧光影响因素实验

通过对三维定量荧光数据及谱图异常原因及影响因素的分析,确定了主要影响因素,并分别针对岩样中杂质含量、仪器光源、浸泡时间、稀释倍数因素进行了相关实验。

3.1 岩样中杂质的影响实验

针对杂质较多的页岩油样品进行了实验分析。页岩油样品浸泡5 min分析,由于杂质影响,正己烷散射峰较高,谱图油峰特征不明显;用离心机离心5 min后杂质沉淀,分析谱图油峰特征明显(图5)。浸泡5 min和离心5 min对比级分析结果相差1级左右,对比级变化明显(图6)。

从页岩油样品浸泡放置不同时间分析结果可以看出,放置30 min谱图油峰特征明显(图7),浸泡放置30 min与离心5 min结果基本相同。实验表明杂质较多的页岩油样品用离心机离心5 min或浸泡放置30 min均可。

3.2 仪器光源的影响实验

针对仪器光源造成的影响,制作了统一的标准物质,做完仪器标准曲线之后,用统一的标准物质进行校准,然后选用多个样品分别在不同的仪器进行分析,可以看出同一样品不同仪器分析谱图出峰位置一致(图8)。

3.3 样品浸泡时间的影响实验

针对样品浸泡时间问题,选取相同的页岩油样品浸泡不同时间进行试验分析,分析数据见图9。

通过分析结果进行对比,样品浸泡90 min对比级达到最高(对比级与浸泡30 min差0.2级左右),与浸泡5 min样品差1级左右,随后降低。针对泥页岩样品,考虑到现场分析样品的及时性,选择浸泡时间30 min为宜。

3.4 样品稀释浓度的影响实验

针对样品稀释浓度问题,通过修改完善仪器软件,可以实现在一定条件下,将荧光强度(INT)控制在300~800 μW/cm²·nm之间,而稀释倍数过大(INT<300 μW/cm²·nm)或稀释倍数过小(INT>800 μW/cm²·nm)时,数据均不能保存。通过样品的稀释倍数实验,实现稀释过程中倍数过大或过小时,软件均自动提示(图10)。

4 控制措施及应用效果

对页岩油样品三维定量荧光影响因素进行实验分析,根据所测结果制定了相应的控制措施。

(1)针对岩样杂质影响,通过实验确定:杂质较多的页岩油样品用正己烷浸泡,摇匀,用离心机离心5 min或浸泡放置30 min均可。

(2)针对仪器光源造成的影响:制作统一的标准物质,录井前用统一的标准物质对仪器进行校准,可消除光源影响因素。

(3)针对浸泡时间不够问题,通过实验确定:在保证现场做样及时性的前提下,页岩油样品浸泡时间为30 min。

(4)针对样品稀释问题:通过修改完善仪器软件,将荧光强度控制在正常范围(300~800 μW/cm²·nm)之内,可满足样品稀释的要求。

(5)修订中国石油天然气集团公司《三维定量荧光录井技术规范》,使操作更加规范。

对上述影响因素采取控制措施后,笔者对分析井的数据进行了统计分析,40口井14 138块样品中谱图及数据异常的为174块,差错率与采取措施前相比下降至1.23%,效果显著。

5 结束语

通过对三维定量荧光数据及谱图影响因素的实验分析,确定了针对页岩油样品的控制措施,消除了岩样中杂质含量过多、仪器光源衰减、浸泡时间不足以及稀释倍数异常对分析数据及谱图的影响,提高了三维定量荧光数据及谱图的精度,并修订了中国石油天然气集团公司《三维定量荧光录井技术规范》。现场应用表明,采取控制措施夯实了三维定量荧光录井在页岩油勘探开发中的应用基础,有利于三维定量荧光录井技术作用的发挥,进一步提升了三维定量荧光在油田勘探开发中的地位。

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参考文献

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